StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Hydrochloric Acid → (E)-3-(3,3-Dimethyl-2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-pyrido[2,3-e][1,4]diazepin-7-yl)-N-methyl-N-(2-propoxy-3-trifluoromethoxybenzyl)acrylamide hydrochloride

HRID 2097013
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2097013
[CH3:1][C:2]1([CH3:36])[C:8](=[O:9])[NH:7][C:6]2[N:10]=[CH:11][C:12](/[CH:14]=[CH:15]/[C:16]([N:18]([CH3:35])[CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[C:22]([O:26][C:27]([F:30])([F:29])[F:28])[C:21]=3[O:31][CH2:32][CH2:33][CH3:34])=[O:17])=[CH:13][C:5]=2[CH2:4][NH:3]1.[ClH:37]>C(Cl)Cl.C(OCC)C>[ClH:37].[CH3:36][C:2]1([CH3:1])[C:8](=[O:9])[NH:7][C:6]2[N:10]=[CH:11][C:12](/[CH:14]=[CH:15]/[C:16]([N:18]([CH3:35])[CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[C:22]([O:26][C:27]([F:29])([F:30])[F:28])[C:21]=3[O:31][CH2:32][CH2:33][CH3:34])=[O:17])=[CH:13][C:5]=2[CH2:4][NH:3]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 16662046HCID 16662046, Verbindung

Produkt 1

HCID 16662045(E)-3-(3,3-Dimethyl-2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-pyrido[2,3-e][1,4]diazepin-7-yl)-N-methyl-N-(2-propoxy-3-trifluoromethoxybenzyl)acrylamide hydrochlorideAusbeute 82 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel
HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A stirring solution of (E)-3-(3,3-dimethyl-2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-pyrido[2,3-e][1,4]diazepin-7-yl)-N-methyl-N-(2-propoxy-3-trifluoromethoxybenzyl)acrylamide (0.255 g, 0.503 mmol) in CH2Cl2 (5 mL) under N2, was treated with anhydrous HCl (0.25 mL of a 2 M solution in diethyl ether, 0.5 mmol). After stirring for 18 h, the resulting solid was collected by filtration and washed with Et2O (150 mL). The solid was dried under vacuum to yield the target compound (0.21 g, 82%) as an off white solid and as a mixture of amide rotamers: 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 10.93-10.91 (m, 1H), 10.51 (br s, 2H), 8.66-8.64 (m, 1H), 8.40-8.32 (m, 1H), 7.63-7.54 (m, 1H), 7.40-7.09 (m, 4H), 4.89-4.70 (m, 2H), 4.41-4.36 (m, 2H), 3.96-3.90 (m, 2H), 3.18-2.87 (m, 3H), 1.79-1.70 (m, 2H), 1.63-1.61 (m, 6H), 1.09-0.97 (m, 3H); MS (ESI) m/e 507 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe resulting solid was collected by filtration
  2. washwashed with Et2O (150 mL)
  3. customThe solid was dried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d197644d7097400a85725edd65e3d4f6
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08450307B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion