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1H-Pyrazol-3-amine, 5-methyl- → HCID 178493402, Verbindung

HRID 2100748
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2100748
[C:1]([CH2:3][C:4]1[CH:12]=[C:11]([O:13][CH3:14])[CH:10]=[C:9]([O:15][CH3:16])[C:5]=1[C:6](O)=[O:7])#[N:2].[NH2:17][C:18]1[CH:22]=[C:21]([CH3:23])[NH:20][N:19]=1>C(O)(=O)C>[CH3:14][O:13][C:11]1[CH:12]=[C:4]2[C:5](=[C:9]([O:15][CH3:16])[CH:10]=1)[C:6]([OH:7])=[N:2][C:1]([NH:17][C:18]1[CH:22]=[C:21]([CH3:23])[NH:20][N:19]=1)=[CH:3]2
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 931461H-Pyrazol-3-amine, 5-methyl-HCID 57799575HCID 57799575, Verbindung

Produkt 1

HCID 178493402HCID 178493402, VerbindungAusbeute 255,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
140 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-Cyanomethyl-4,6-dimethoxy-benzoic acid (1.75 g×3), 3-amino-5-methylpyrazole (1.5 g×3) in acetic acid (10 ml×3) were sealed in microwave process vial (20 ml×3). The mixture was heated at 140° C. for 30 minutes under microwave irradiation. The mixture was evaporated to oil, and the oil was dissolved in 1.5 ml MeOH. This solution was added dropwise to 50 ml water. After stirred for 1 hour, solid was collected and was purified by flash column chromatography to give product (6.07 g, 85%). LC-MS: m/e 301 (MH+).

Aufarbeitung

  1. customwere sealed in microwave process vial (20 ml×3)
  2. customThe mixture was evaporated to oil
  3. dissolutionthe oil was dissolved in 1.5 ml MeOH
  4. additionThis solution was added dropwise to 50 ml water
  5. customsolid was collected
  6. customwas purified by flash column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-17a6e9b771c04baa8a7f931965911dd0
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07572809B2

Notizen zur Reaktion

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