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Isopropylethylamine → HCID 10104420, Verbindung

HRID 2103749
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2103749
[OH:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([CH:6]=[CH:7][C:8](=[O:12])[O:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.C(NCC)(C)C.CCCCCC.[C:25]([O:28][CH2:29]C)(=O)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CN(C=O)C.COCCl>[CH3:25][O:28][CH2:29][O:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([CH:6]=[CH:7][C:8](=[O:12])[O:9]2)=[CH:4][CH:3]=1
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 88318IsopropylethylamineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5281426UmbelliferoneHCID 21226206Ethyl acetate hexane

Produkt 1

HCID 10104420HCID 10104420, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228Dimethylformamide
Lösungsmittel
HCID 7864Chloromethyl Methyl EtherLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Under an atmosphere of argon, to a solution of 7-hydroxycoumarine (100 g), isopropylethylamine (161 mL) in anhydrous DMF (500 mL), methoxymethyl chloride (70.3 mL) was dropped at 0° C. The mixture was stirred for 4 hours at room temperature. To the reaction mixture, a mixture of hexane/ethyl acetate (2/1), and a saturated aqueous solution of sodium bicarbonate were added, and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water and a saturated aqueous solution of sodium chloride, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated to give the title compound (74.1 g) having the following physical data.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with water
  3. dry with materiala saturated aqueous solution of sodium chloride, dried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8422f316368c464288cfd8e89703bdfc
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07576129B2

Notizen zur Reaktion

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