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Water → HCID 11431005, Verbindung

HRID 2108371
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2108371
Cl[C:2]1[N:7]=[N:6][C:5]([N:8]2[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=3[C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[O:15])[CH2:10][CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.[C:26]1([CH2:32][CH2:33][OH:34])[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1.[H-].[Na+].O>C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:33]([O:34][C:2]1[N:7]=[N:6][C:5]([N:8]2[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=3[C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[O:15])[CH2:10][CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1)[CH2:32][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 60542-PhenylethanolHCID 24758Sodium hydrideHCID 86024941[4-(6-Chloropyridazin-3-yl)piperazin-1-yl]-(2-trifluoromethylphenyl)methanone

Produkt 1

HCID 11431005HCID 11431005, VerbindungAusbeute 62,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140
Toluene
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of [4-(6-chloropyridazin-3-yl)piperazin-1-yl]-(2-trifluoromethylphenyl)-methanone (0.075 g, 0.202 mmol), 2-phenylethanol (0.025 g, 0.202 mmol) and sodium hydride (0.010 g) in 5 mL of toluene was stirred at room temperature for 1 hour, and then refluxed overnight. The reaction mixture was cooled to room temperature, added 20 mL of water, and then extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water, dried over anhydrous sodium sulphate, concentrated in vacuo. The residue was purified by column chromatography to yield the title compound as a white solid (58 mg, 62.9%). 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 7.73, 7.61-7.64, 7.53-7.56, 7.36, 7.22-7.30, 7.20-7.24, 7.02, 6.86, 4.64, 3.91-3.98, 3.57, 3.48-3.52, 3.32, 3.11.

Aufarbeitung

  1. temperaturerefluxed overnight
  2. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe organic layer was washed with water
  5. dry with materialdried over anhydrous sodium sulphate
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. customThe residue was purified by column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c02a5202a5a5445c94edb7ea5653a9c6
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07514436B2

Notizen zur Reaktion

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