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Water → HCID 45117061, Verbindung

HRID 2111003
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2111003
[CH:1]1[C:6]([CH2:7][Cl:8])=[CH:5][CH:4]=[C:3](/[C:9](/Cl)=[N:10]\[OH:11])[CH:2]=1.CO[CH:15]=[CH:16][C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18].C(N(CC)CC)C.O>ClCCl>[Cl:8][CH2:7][C:6]1[CH:5]=[CH:4][C:3]([C:9]2[C:16]([C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[CH:15][O:11][N:10]=2)=[CH:2][CH:1]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 2724617Methyl 3-methoxyprop-2-enoateHCID 91622765HCID 91622765, Verbindung

Produkt 1

HCID 45117061HCID 45117061, VerbindungAusbeute 51,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

N-Hydroxy-4-chloromethylbenzenecarboxyimidoyl chloride (15.27 g, 74.82 mmol) was dissolved in dichloromethane (300 ml), methyl 3-methoxyacrylate (10.43 g, 89.82 mmol) was added, and triethylamine (21 ml, 151 mmol) was slowly added dropwise. The mixture was stirred overnight at room temperature. Water was added, and the mixture was extracted with dichloromethane. The extract was washed with saturated brine and dried over anhydrous sodium sulfate. The solvent was evaporated under reduced pressure, and the obtained crude product was purified by silica gel chromatography (hexane:ethyl acetate=5:1) to give the title compound (9.67 g, 51%).

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture was extracted with dichloromethane
  2. washThe extract was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. customThe solvent was evaporated under reduced pressure
  5. customthe obtained crude product
  6. customwas purified by silica gel chromatography (hexane:ethyl acetate=5:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a3a1861b58df4dc7b771d683206694cb
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07517996B2

Notizen zur Reaktion

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