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Ethanol → (Rac)-4-(9-cyclopentyl-5,7-dimethyl-6-oxo-6,7,8,9-tetrahydro-5h-pyrimido[4,5-b][1,4]diazepin-2-yl amino)-3-methoxy-benzoic acid

HRID 2111268
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2111268
Cl[C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]([CH3:12])[C:10](=[O:13])[CH:9]([CH3:14])[CH2:8][N:7]([CH:15]3[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]3)[C:6]=2[N:20]=1.[NH2:21][C:22]1[CH:30]=[CH:29][C:25]([C:26]([OH:28])=[O:27])=[CH:24][C:23]=1[O:31][CH3:32].C(O)C>Cl.O>[CH:15]1([N:7]2[CH2:8][CH:9]([CH3:14])[C:10](=[O:13])[N:11]([CH3:12])[C:5]3[CH:4]=[N:3][C:2]([NH:21][C:22]4[CH:30]=[CH:29][C:25]([C:26]([OH:28])=[O:27])=[CH:24][C:23]=4[O:31][CH3:32])=[N:20][C:6]2=3)[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 702EthanolHCID 2880572486-69-3HCID 58153876(Rac)-2-chloro-9-cyclopentyl-5,7-dimethyl-5,7,8,9-tetrahydro-pyrimido[4,5-b][1,4]diazepin-6-one

Produkt 1

HCID 57635064(Rac)-4-(9-cyclopentyl-5,7-dimethyl-6-oxo-6,7,8,9-tetrahydro-5h-pyrimido[4,5-b][1,4]diazepin-2-yl amino)-3-methoxy-benzoic acidAusbeute 65,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 313
Hydrochloric Acid
Katalysator
HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 0.030 g (0.0001 mole) of (rac)-2-chloro-9-cyclopentyl-5,7-dimethyl-5,7,8,9-tetrahydro-pyrimido[4,5-b][1,4]diazepin-6-one, 0.017 g (0.0001 mole) of 4-amino-3-methoxy-benzoic acid, 0.5 mL of ethanol, 2 mL of water, and 2 drops of hydrochloric acid was heated to 100 degrees overnight. Upon cooling, a precipitate formed which was collected by filtration to give 0.028 g of (rac)-4-(9-cyclopentyl-5,7-dimethyl-6-oxo-6,7,8,9-tetrahydro-5H-pyrimido[4,5-b][1,4]diazepin-2-yl amino)-3-methoxy-benzoic acid (I-1) as an off-white solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated to 100 degrees overnight
  2. temperatureUpon cooling
  3. customa precipitate formed which
  4. filtrationwas collected by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-402c7b17e777471a8548017c6dfe209f
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07517873B2

Notizen zur Reaktion

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