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Methanol → (2-Amino-5-fluoro-4-methoxyphenyl)(2-chlorophenyl)methanone

HRID 2112486
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2112486
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6](F)[C:5]([F:9])=[CH:4][C:3]=1[C:10]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=1[Cl:18])=[O:11].[CH3:19][OH:20].C[O-].[Na+]>C(OCC)(=O)C>[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:20][CH3:19])[C:5]([F:9])=[CH:4][C:3]=1[C:10]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=1[Cl:18])=[O:11]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 57642358(2-Amino-4,5-difluorophenyl)(2-chlorophenyl)methanone

Produkt 1

HCID 44182528(2-Amino-5-fluoro-4-methoxyphenyl)(2-chlorophenyl)methanone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2.01 g (0.0075 mole) of (2-amino-4,5-difluorophenyl)-(2-chlorophenyl)-methanone (Xmm), 24 mL of methanol and 2.08 mL of 25% sodium methoxide solution was heated to reflux under an inert atmosphere for 80 minutes. The mixture was then cooled, taken up in ethyl acetate and washed twice with brine. The ethyl acetate extract was dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated under reduced pressure to yield 2.04 g of aminobenzopheneone (2-amino-5-fluoro-4-methoxyphenyl)-(2-chlorophenyl)-methanone (Xa) as a crystalline yellow solid. MH+/Z=280.

Aufarbeitung

  1. temperatureto reflux under an inert atmosphere for 80 minutes
  2. temperatureThe mixture was then cooled
  3. washwashed twice with brine
  4. extractionThe ethyl acetate extract
  5. dry with materialwas dried over anhydrous sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2e12b09c23204f6a942facbbdc75f623
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07524840B2

Notizen zur Reaktion

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