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2-Methoxyethanol → HCID 57642342, Verbindung

HRID 2112508
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2112508
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:14]2[CH:15]=[C:16]([F:20])[C:17](F)=[CH:18][C:13]=2[NH:12][C:11](=[S:21])[CH2:10][N:9]=1.[H-].[Na+].[CH3:24][O:25][CH2:26][CH2:27][OH:28]>C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:14]2[CH:15]=[C:16]([F:20])[C:17]([O:28][CH2:27][CH2:26][O:25][CH3:24])=[CH:18][C:13]=2[NH:12][C:11](=[S:21])[CH2:10][N:9]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 80192-MethoxyethanolHCID 24758Sodium hydrideHCID 57642320HCID 57642320, Verbindung

Produkt 1

HCID 57642342HCID 57642342, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 1.0 g (0.0031 mole) of 5-(2-chlorophenyl)-1,3-dihydro-7,8-difluoro-2H-1,4-benzodiazepin-2-thione (IImm), 0.372 g of sodium hydride and 20 mL of 2-methoxyethanol was heated in a microwave vessel at 120° C. for 30 minutes, cooled and then diluted with ethyl acetate. The mixture was washed successively with water and brine, dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated under reduced pressure. The residue was triturated with ethyl acetate to give 0.74 g of 5-(2-chlorophenyl)-1,3-dihydro-7-fluoro-8-methoxyethoxy-2H-1,4-benzodiazepin-2-thione (IIf) as a white solid, which was then used to prepare 5-(2-chlorophenyl)-1,2-dihydro-7-fluoro-8-methoxyethoxy-3-methyl-pyrazolo[3,4-b][1,4]benzodiazepine (IVf) in accordance with Example 58 without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled
  2. washThe mixture was washed successively with water and brine
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customThe residue was triturated with ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7d65573e1feb48d181938a400b83d66b
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07524840B2

Notizen zur Reaktion

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