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Water → tert-Butyl 4-(6-chloro-5-nitropyrimidin-4-yl)piperazine-1-carboxylate

HRID 2112895
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2112895
Cl[C:2]1[C:7]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[C:6]([Cl:11])[N:5]=[CH:4][N:3]=1.[C:12]([O:16][C:17]([N:19]1[CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21][CH2:20]1)=[O:18])([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13].C(N(CC)CC)C.O>C(#N)C>[C:12]([O:16][C:17]([N:19]1[CH2:24][CH2:23][N:22]([C:2]2[C:7]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[C:6]([Cl:11])[N:5]=[CH:4][N:3]=2)[CH2:21][CH2:20]1)=[O:18])([CH3:15])([CH3:13])[CH3:14]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 203124,6-Dichloro-5-nitropyrimidineHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 21477639tert-Butyl 4-(6-chloro-5-nitropyrimidin-4-yl)piperazine-1-carboxylate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342
Acetonitrile
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

4,6-Dichloro-5-nitropyrimidine [CAS No. 4316-93-2] (2.0 g) was dissolved in acetonitrile (30 mL), and then piperazine-1-carboxylic acid t-butyl ester (1.92 g) and triethylamine (2.1 mL) were added to this solution. The reaction solution was stirred at room temperature for 14 hours, and then water (30 mL) was added. The reaction solution was stirred at room temperature for 30 minutes, and then the precipitate was collected by filtration. The obtained solid was washed with water and hexane to give the title compound (2.94 g).

Aufarbeitung

  1. stirringThe reaction solution was stirred at room temperature for 30 minutes
  2. filtrationthe precipitate was collected by filtration
  3. washThe obtained solid was washed with water and hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dde78d0f2ba34eb5be44adc5a029b910
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07524847B2

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