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Hydrochloric Acid → HCID 57642840, Verbindung

HRID 2112899
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2112899
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[N:22]=[CH:21][N:20]=[C:19]3[C:15]=2[N:16]([CH2:28][C:29]#[C:30][CH3:31])[C:17](=[O:27])[N:18]3CCC#N)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[H-].[Na+].O.Cl>C(O)C>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:9][CH2:10][N:11]([C:14]2[N:22]=[CH:21][N:20]=[C:19]3[C:15]=2[N:16]([CH2:28][C:29]#[C:30][CH3:31])[C:17](=[O:27])[NH:18]3)[CH2:12][CH2:13]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 24758Sodium hydrideHCID 57642860HCID 57642860, Verbindung

Produkt 1

HCID 57642840HCID 57642840, VerbindungAusbeute 117,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-[7-(2-Butynyl)-9-(2-cyano-ethyl)-8-oxo-8,9-dihydro-7H-purin-6-yl]piperazine-1-carboxylic acid t-butyl ester (1.22 g) was dissolved in ethanol (20 mL). Sodium hydride (60%, in oil) (344 mg) was then added slowly to this solution. After stirring the reaction solution at room temperature for 72 hours, water (50 mL) and 1 N hydrochloric acid (10 mL) were added to the reaction solution, and this was extracted using ethyl acetate. The obtained organic layer was washed with water and saturated brine. The obtained organic layer was then dried over magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure to give the title compound (1.25 g).

Aufarbeitung

  1. extractionthis was extracted
  2. washThe obtained organic layer was washed with water and saturated brine
  3. dry with materialThe obtained organic layer was then dried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-98c882d0a18e45089ec36b9f82b53b8b
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07524847B2

Notizen zur Reaktion

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