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Diisopropylethylamine → HCID 178442204, Verbindung

HRID 2113504
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2113504
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][N:4]=[CH:3][C:2]=1[C:7]1[NH:11][N:10]=[C:9]([C:12]2[S:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)[C:8]=1[CH2:17][CH2:18][NH2:19].C(N(C(C)C)CC)(C)C.[CH2:29]([C:34]1[CH:39]=[CH:38][C:37]([S:40](Cl)(=[O:42])=[O:41])=[CH:36][CH:35]=1)[CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33]>ClCCl>[CH2:29]([C:34]1[CH:35]=[CH:36][C:37]([S:40]([NH:19][CH2:18][CH2:17][C:8]2[C:9]([C:12]3[S:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)=[N:10][NH:11][C:7]=2[C:2]2[CH:3]=[N:4][CH:5]=[CH:6][N:1]=2)(=[O:42])=[O:41])=[CH:38][CH:39]=1)[CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1446254-t-Amylbenzenesulphonyl chlorideHCID 178510737HCID 178510737, Verbindung

Produkt 1

HCID 178442204HCID 178442204, VerbindungAusbeute 30.580,699 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of the 2-(5-Pyrazin-2-yl-3-thiophen-2-yl-1H-pyrazol-4-yl)-ethylamine 1D (7 mg, 25.8 μmol), diisopropylethylamine (9.0 μl, 51.6 μmol) and 4-n-pentylbenzenesulfonyl chloride (7.0 mg, 28.3 μmol) in dichloromethane (1 mL) was stirred for 3 h. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The crude product dissolved in methanol (2 ml) and was purified by prep-HPLC. Removal of the solvent in vacuo provided the title compound (3.8 g mg, 41% yield). MS m/e 481; HPLC retention time 3.54 min (Method A).

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. dissolutionThe crude product dissolved in methanol (2 ml)
  3. customwas purified by prep-HPLC
  4. customRemoval of the solvent in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9245dadad15f431a98c92fe503e58551
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07432271B2

Notizen zur Reaktion

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