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Lithium Hydroxide → HCID 69226247, Verbindung

HRID 2113904
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2113904
C[O:2][C:3](=[O:24])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([C:10]2[O:14][N:13]=[C:12]([C:15]3[CH:16]=[N:17][C:18]([N:21]([CH3:23])[CH3:22])=[CH:19][CH:20]=3)[N:11]=2)[CH:5]=1.[Li+].[OH-]>O1CCOCC1>[CH3:22][N:21]([CH3:23])[C:18]1[N:17]=[CH:16][C:15]([C:12]2[N:11]=[C:10]([C:6]3[CH:5]=[C:4]([CH:9]=[CH:8][CH:7]=3)[C:3]([OH:24])=[O:2])[O:14][N:13]=2)=[CH:20][CH:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 69222561HCID 69222561, Verbindung

Produkt 1

HCID 69226247HCID 69226247, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In a 250 ml round flask, 7.0 g (21.6 mmol) of 3-[3-(6-dimethylamino-pyridin-3-yl)-[1,2,4]oxadiazol-5-yl]-benzoic acid methyl ester is dissolved in 150 ml of dioxane and treated with 32.4 ml (1M, 32.4 mmol, 1.5 eq.) of aqueous LiOH solution. After 20 h, the solvent is removed under vacuo and the residue suspended in 300 ml H2O. The pH value is then adjusted to 2 by addition of 1M HCl-solution. The precipitate is stirred for 30 minutes, then filtered, washed with 0.1 M HCl-solution and with diethyl-ether and dried. This yields the title compound as light yellow solid. Mass spectrum: m/z (M+H)+: 311.0

Aufarbeitung

  1. customthe solvent is removed under vacuo
  2. additionThe pH value is then adjusted to 2 by addition of 1M HCl-solution
  3. filtrationfiltered
  4. washwashed with 0.1 M HCl-solution and with diethyl-ether
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-40ffbae258d949a5975eb9685c0cf10d
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07432293B2

Notizen zur Reaktion

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