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Water → HCID 178448098, Verbindung

HRID 2119116
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2119116
[F:1][CH:2]1[C:7]([F:9])(O)[CH:6]=[CH:5][C:4]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:3]1.[CH2:16]([C@H:19]1[CH2:24][CH2:23][C@H:22]([C:25](Cl)=[O:26])[CH2:21][CH2:20]1)[CH2:17][CH3:18].[OH2:28]>N1C=CC=CC=1.C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:16]([C@H:19]1[CH2:24][CH2:23][C@H:22]([C:25]([O:26][C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:10]([C:4]3[CH:5]=[CH:6][C:7]([F:9])=[C:2]([F:1])[CH:3]=3)=[CH:11][CH:12]=2)=[O:28])[CH2:21][CH2:20]1)[CH2:17][CH3:18]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 693013543,4-Difluoro-4-hydroxybiphenylHCID 178448094HCID 178448094, Verbindung

Produkt 1

HCID 178448098HCID 178448098, VerbindungAusbeute 70 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 1049PyridineLösungsmittel
HCID 1140
Toluene
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

3,4-Difluoro-4-hydroxybiphenyl (2.0 g, 10 mmols) was dissolved in dried pyridine (5 cc), followed by adding to the solution, a solution obtained by dissolving trans-4-propylcyclohexanecarboxylic acid chloride (2 g, 11 mmols) in dry toluene (10 cc), heating the mixture at 60° C. for 3 hours with stirring, then adding the resulting material to water (100 cc), then washing the separated toluene layer with 6N hydrochloric acid, 2N aqueous solution of NaOH and further with water, distilling off toluene from the toluene layer, and recrystallizing the residual crystals from ethyl acetate (10 cc) to obtain the objective 3,4-difluoro-4'-biphenylyl trans-4-propylcyclohexanecarboxylate (2.5 g, 70%).

Aufarbeitung

  1. additionby adding to the solution
  2. customa solution obtained
  3. washwashing the separated toluene layer with 6N hydrochloric acid, 2N aqueous solution of NaOH
  4. distillationfurther with water, distilling off toluene from the toluene layer
  5. customrecrystallizing the residual crystals from ethyl acetate (10 cc)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-75a3b148a0c14cefa041b3c652f80eb3
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04683078

Notizen zur Reaktion

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