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Water → HCID 23442443, Verbindung

HRID 2119659
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2119659
[CH2:1]([N:3]1[C:12]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([CH3:13])=[CH:8][C:7]=2[C:6](=[O:14])[C:5]2[N:15]([CH3:18])[N:16]=[CH:17][C:4]1=2)[CH3:2].Cl.[CH3:20][N:21]([CH3:26])[CH2:22]CC[Cl:25].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>CN(C)C=O>[ClH:25].[CH3:20][N:21]([CH3:26])[CH2:22][CH2:2][CH2:1][N:3]1[C:12]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([CH3:13])=[CH:8][C:7]=2[C:6](=[O:14])[C:5]2[N:15]([CH3:18])[N:16]=[CH:17][C:4]1=2
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 943083-(Dimethylamino)propyl chloride hydrochlorideHCID 23442433HCID 23442433, Verbindung

Produkt 1

HCID 23442443HCID 23442443, VerbindungAusbeute 79 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 1,7-dimethyl-1,4-dihydro-9H-pyrazolo[4,3-b]quinolin-9-one (UK-264650) (EXAMPLE 47, step 2, 100 mg, 0.375 mmol), 3-(dimethylamino)propyl chloride hydrochloride (178 mg, 1.13 mmol) and potassium carbonate (311 mg, 2.25 mmol) in N,N-dimethylformamide (2 ml) was stirred at 100° C. for 6 h. After cooling to room temperature, water (50 ml) was added and extracted with ethyl acetate (50 ml×3). The combined organic layer was dried over magnesium sulfate and evaporated. To this residue (106 mg) was added methanolic hydrochloric acid and the mixture was concentrated in vacuo. The solid was recrystallized from ethanol/diisopropyl ether to give 99 mg (79%) of the title compound as a yellow solid.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. extractionextracted with ethyl acetate (50 ml×3)
  3. dry with materialThe combined organic layer was dried over magnesium sulfate
  4. customevaporated
  5. additionTo this residue (106 mg) was added methanolic hydrochloric acid
  6. concentrationthe mixture was concentrated in vacuo
  7. customThe solid was recrystallized from ethanol/diisopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d585aa401ebd45c2b2e8221053880a56
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06686373B2

Notizen zur Reaktion

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