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Acetic Anhydride → HCID 22386582, Verbindung

HRID 2121828
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2121828
[NH2:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:10]=2[O:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=2)[N:5]=[CH:4][N:3]=1.N1C=CC=CC=1.ClCCl.[C:30](OC(=O)C)(=[O:32])[CH3:31]>>[C:30]([NH:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:10]=2[O:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=2)[N:5]=[CH:4][N:3]=1)(=[O:32])[CH3:31]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 21875418Pyridine methylene chlorideHCID 22386590HCID 22386590, Verbindung

Produkt 1

HCID 22386582HCID 22386582, VerbindungAusbeute 45,4 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
4 °C

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 4-amino-5-(4-methoxyphenoxy)quinazoline (1.0 g, 3.7 mmol) in 30 ml of dichloromethane pyridine (0.3 g, 3.7 mmol) and acetic anhydride (0.38 g, 3.7 mmol) were added at room temperature and stirring continued for 4 days. After evaporation under reduced pressure, 30 ml of 2-propanol was added and after cooling to 4° C. the solid was collected by filtration, washed, recrystallized from ethanol, filtrated again and dried at 50° C. in vacuo. to give 4-acetamido-5-(4-methoxyphenoxy)quinazoline (0.5 g, 45.4%, m.p. 174-175° C.).

Aufarbeitung

  1. customAfter evaporation under reduced pressure, 30 ml of 2-propanol
  2. additionwas added
  3. filtrationwas collected by filtration
  4. washwashed
  5. customrecrystallized from ethanol
  6. filtrationfiltrated again
  7. customdried at 50° C. in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e0d1a6aa3e30428395ec23dd062328d7
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06696482B2

Notizen zur Reaktion

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