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Diethanolamine → HCID 131711114, Verbindung

HRID 2163250
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2163250
[NH:1]([CH2:5][CH2:6][OH:7])[CH2:2][CH2:3][OH:4].[SH:8][CH2:9][C:10]([NH:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[C:16]([NH:18][CH2:19][C:20]([OH:22])=[O:21])=[O:17])=[O:11].C(CN(CC([O-])=O)CC(O)=O)N(CC(O)=O)CC([O-])=O.[Na+].[Na+].OCC[NH2+]CCO>O1CCCC1.O>[OH:4][CH2:3][CH2:2][NH2+:1][CH2:5][CH2:6][OH:7].[SH:8][CH2:9][C:10]([NH:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[C:16]([NH:18][CH2:19][C:20]([O-:22])=[O:21])=[O:17])=[O:11]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 8113DiethanolamineHCID 8759EDTA disodium saltHCID 49990HCID 49990, Verbindung2×HCID 3736299HCID 3736299, Verbindung

Produkt 1

HCID 131711114HCID 131711114, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
42.5 °C

Versuchsvorschrift

A solution of 1.82 ml. diethanolamine (2 g., 0.0189 mole) in 10 ml. of tetrahydrofuran is added to a mixture of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]glycine (5 g., 0.0186 mole), 5 mg. of disodium edetate, 4 ml. of water and 40 ml. of tetrahydrofuran under an atmosphere of nitrogen during a 5-minute period at room temperature. The resulting mixture is first warmed to 40-45° C. for 20 min. and then cooled in a dry ice-ethanol bath for 0.5 hr. to promote crystallization. Cooling is discontinued and the mixture stirred overnight under an atmosphere of nitrogen and filtered. The material collected is washed with tetrahydrofuran and then dried under vacuum over calcium chloride to provide 5.8 g., of the bis-(2-hydroxyethyl)ammonium salt of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]glycine, m.p. 64-74.5° C. (dec.).

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled in a dry ice-ethanol bath for 0.5 hr
  2. customcrystallization
  3. temperatureCooling
  4. filtrationfiltered
  5. customThe material collected
  6. washis washed with tetrahydrofuran
  7. dry with materialdried under vacuum over calcium chloride
  8. customto provide 5.8 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-52962a5d57bc46a7871300015cc15bb0
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04132803

Notizen zur Reaktion

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