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Water → 5-Ethyl-7-methyl-4-(((tetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)methyl)-1-tosyl-1H-indole

HRID 2173971
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2173971
Cl[C:2]1[C:3]([CH2:22][O:23][CH:24]2[CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26][O:25]2)=[C:4]2[C:8](=[C:9]([CH3:11])[CH:10]=1)[N:7]([S:12]([C:15]1[CH:21]=[CH:20][C:18]([CH3:19])=[CH:17][CH:16]=1)(=[O:14])=[O:13])[CH:6]=[CH:5]2.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].[K].O.O1CCO[CH2:40][CH2:39]1>C(Cl)Cl>[CH2:39]([C:2]1[C:3]([CH2:22][O:23][CH:24]2[CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26][O:25]2)=[C:4]2[C:8](=[C:9]([CH3:11])[CH:10]=1)[N:7]([S:12]([C:15]1[CH:21]=[CH:20][C:18]([CH3:19])=[CH:17][CH:16]=1)(=[O:14])=[O:13])[CH:6]=[CH:5]2)[CH3:40]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 962WaterHCID 10796Cesium carbonateHCID 312751,4-DioxaneHCID 5462222PotassiumHCID 867015385-chloro-7-methyl-4-(((tetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)methyl)-1-tosyl-1H-indole

Produkt 1

HCID 867015405-Ethyl-7-methyl-4-(((tetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)methyl)-1-tosyl-1H-indole

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
90 °C

Versuchsvorschrift

To a suspension of (±)-5-chloro-7-methyl-4-(((tetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)methyl)-1-tosyl-1H-indole (Example 47-D) (200 mg, 0.46 mmol), cesium carbonate (601 mg, 1.8 mmol), potassium ethylrifluoroborate (125 mg, 0.92 mmol) in dioxane (3 mL)/H2O (0.3 mL) Pd(OAc)2 (21 mg, 0.092 mmol) and Ru-Phos (CAS 787618-22-8, 86 mg, 0.18 mmol) were added and then the mixture was stirred at 90° C. for 15 h. The reaction mixture was cooled to room temperature, and diluted with CH2Cl2. The organic phase was separated and washed with H2O, and brine, dried over Na2SO4, and then filtered. Concentration of the filtrate gave a residue that was purified by SiO2 column chromatography (heptane/EtOAc=1/0 to 3/2) to give the title compound. 1H NMR (400 MHz, ACETONITRILE-d3) δ 7.75 (d, J=3.79 Hz, 1H), 7.57 (d, J=8.34 Hz, 2H), 7.31 (d, J=8.34 Hz, 2H), 6.95 (s, 1H), 6.91 (d, J=3.79 Hz, 1H), 4.90 (d, J=11.24 Hz, 1H), 4.65 (d, J=11.24 Hz, 1H), 4.61-4.64 (m, 1H), 3.79-3.92 (m, 1H), 3.41-3.54 (m, 1H), 2.71 (q, J=7.58 Hz, 2H), 2.53 (s, 3H), 2.35 (s, 3H), 1.56-1.75 (m, 2H), 1.38-1.56 (m, 4H), 1.16 (t, J=7.58 Hz, 3H).

Aufarbeitung

  1. additionwere added
  2. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  3. customThe organic phase was separated
  4. washwashed with H2O, and brine
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. filtrationfiltered
  7. customConcentration of the filtrate gave a residue that
  8. customwas purified by SiO2 column chromatography (heptane/EtOAc=1/0 to 3/2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9a0206a382bf4da98da0f1942029e249
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09056874B2

Notizen zur Reaktion

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