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Formaldehyde → Diethyl 2-methyl-2-(4-(4-methylpiperazin-1-yl)phenyl)malonate

HRID 2176907
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2176907
[CH2:1]=O.[CH3:3][C:4]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([N:21]2[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23][CH2:22]2)=[CH:17][CH:16]=1)([C:10]([O:12][CH2:13][CH3:14])=[O:11])[C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6]>C(O)=O>[CH3:3][C:4]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([N:21]2[CH2:22][CH2:23][N:24]([CH3:1])[CH2:25][CH2:26]2)=[CH:17][CH:16]=1)([C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6])[C:10]([O:12][CH2:13][CH3:14])=[O:11]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 712FormaldehydeHCID 67382666Diethyl 2-methyl-2-(4-(piperazin-1-yl)phenyl)malonate

Produkt 1

HCID 67382777Diethyl 2-methyl-2-(4-(4-methylpiperazin-1-yl)phenyl)malonateAusbeute 70 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 284Formic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of formaldehyde (2 ml), formic acid (2 ml) and diethyl 2-methyl-2-(4-(piperazin-1-yl)phenyl)malonate (4.80 g, 14.4 mmol) was heated at reflux for 2 h and the reaction mixture was concentrated under reduced pressure. Saturated sodium bicarbonate solution was added and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water, brine solution, dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo to afford 3.50 g (70.0%) of diethyl 2-methyl-2-(4-(4-methylpiperazin-1-yl)phenyl)malonate as brown oily liquid.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 2 h
  3. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  4. additionSaturated sodium bicarbonate solution was added
  5. extractionextracted with ethyl acetate
  6. washThe organic layer was washed with water, brine solution
  7. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  8. filtrationfiltered
  9. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-afb045b4206841108a4ff52be4d4d729
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09067888B2

Notizen zur Reaktion

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