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Sodium Iodide → HCID 69799308, Verbindung

HRID 2179938
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2179938
[Cl:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:5]([C:6]#[N:7])=[C:4]([O:10][C@@H:11]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[CH2:12][CH2:13]Cl)[CH:3]=1.[I-:21].[Na+]>CC(C)=O>[Cl:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:5]([C:6]#[N:7])=[C:4]([O:10][C@@H:11]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[CH2:12][CH2:13][I:21])[CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 5238Sodium IodideHCID 20779195HCID 20779195, Verbindung

Produkt 1

HCID 69799308HCID 69799308, VerbindungAusbeute 84 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-Chloro-2-{[(1R)-3-chloro-1-phenylpropyl]oxy}benzonitrile (220mg, 0.718 mmol) was dissolved in acetone (20 ml) which had previously been saturated with sodium iodide and the solution was heated under reflux for 18 h. The reaction mixture was cooled, filtered, evaporated and the residue partitioned between water and ethyl acetate. The organic layer was separated, washed twice with water and dried (magnesium sulphate). The solvent was evaporated to leave 0.24 g (84%) of the product as a yellow oil. This was used without purification for the next step.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe solution was heated
  2. temperatureunder reflux for 18 h
  3. temperatureThe reaction mixture was cooled
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated
  6. customthe residue partitioned between water and ethyl acetate
  7. customThe organic layer was separated
  8. washwashed twice with water
  9. dry with materialdried (magnesium sulphate)
  10. customThe solvent was evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ec757257be6f47069bdcb43ee8ad3701
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06887871B2

Notizen zur Reaktion

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