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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 178515601, Verbindung

HRID 2182805
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2182805
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=O)[CH2:9][C:10](OCC)=[O:11])=[C:4]([F:16])[CH:3]=1.O.[NH2:18][NH2:19]>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]([OH:11])[NH:19][N:18]=2)=[C:4]([F:16])[CH:3]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 11195926Ethyl 3-(4-chloro-2-fluorophenyl)-3-oxopropanoate

Produkt 1

HCID 178515601HCID 178515601, VerbindungAusbeute 77,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

428.4 g of ethyl 3-(4-chloro-2-fluorophenyl)-3-oxopropionate were initially charged in 1400 ml of ethanol. Over a period of 15 min, 92 g of hydrazine hydrate were added dropwise, the mixture was stirred at room temperature overnight, the precipitated solid was filtered off and the filtrate was concentrated to ⅓ of its original volume. The mixture was stirred for another two nights, the resulting solid was filtered off with suction and the filtrate was again concentrated to ⅓ of its original volume. This gave a total of 289.1 g (77.7%) of 3-(4-chloro-2-fluorophenyl)-5-hydroxy-1H-pyrazole as a colorless solid. M.p.: 194° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe precipitated solid was filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. stirringThe mixture was stirred for another two nights
  4. filtrationthe resulting solid was filtered off with suction
  5. concentrationthe filtrate was again concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bba5b1c3d3404caeb8cb53370bd9c065
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06897322B2

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