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Hydrochloric Acid → 10,11-Dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-3-carboxylic acid bis-(2-hydroxy-ethyl)-amide

HRID 2184477
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2184477
[OH:1][CH2:2][CH2:3][N:4]([CH2:25][CH2:26][OH:27])[C:5]([C:7]1[N:16]2[C:10]([CH2:11][N:12](C(OC)=O)[C:13]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:14]=3[CH2:15]2)=[CH:9][CH:8]=1)=[O:6].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl.[Cl-].[Na+]>CO.O>[OH:1][CH2:2][CH2:3][N:4]([CH2:25][CH2:26][OH:27])[C:5]([C:7]1[N:16]2[C:10]([CH2:11][NH:12][C:13]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:14]=3[CH2:15]2)=[CH:9][CH:8]=1)=[O:6]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 5234Sodium ChlorideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 6979627510-(Methoxycarbonyl)-10,11-dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-3-carboxylic acid bis-(2-hydroxy-ethyl)-amide

Produkt 1

HCID 6979595910,11-Dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-3-carboxylic acid bis-(2-hydroxy-ethyl)-amide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 10-(methoxycarbonyl)-10,11-dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-3-carboxylic acid bis-(2-hydroxy-ethyl)-amide (5 mmol) of Step B in methanol (50 mL) was treated with potassium carbonate and stirred at room temperature overnight. Water was then added to the solution and the pH adjusted to 6 with 6N hydrochloric acid. The solution was saturated with solid sodium chloride and extracted with dichloromethane. The combined organic layers were dried over anhydrous magnesium sulfate and evaporated to dryness to yield the title compound.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with dichloromethane
  2. dry with materialThe combined organic layers were dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. customevaporated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b76a4f5fe13743a2b459a8ce55b465f9
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06900200B2

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