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Acetic Acid → HCID 59586742, Verbindung

HRID 218516
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 218516
[F:1][C:2]1[C:7]([CH:8]([OH:11])[CH2:9][CH3:10])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N:3]=1.S(=O)(=O)(O)O.[OH-].[Na+].[C:19](O)(=[O:21])[CH3:20]>>[C:19]([O:11][CH:8]([C:7]1[C:2]([F:1])=[N:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1)[CH2:9][CH3:10])(=[O:21])[CH3:20]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 4

HCID 176Acetic AcidHCID 1118Sulfuric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 595867223-Pyridinemethanol, alpha-ethyl-2-fluoro-

Produkt 1

HCID 59586742HCID 59586742, Verbindung

Reaktionsbedingungen

Temperatur
130 °C

Versuchsvorschrift

2.75 g (17.7 mmol) of the product from example 48A are dissolved in 12 ml of glacial acetic acid and admixed with 4 ml of concentrated sulfuric acid. The mixture is heated to 130° C. for 30 min and, after cooling, stirred into ice-water. A pH of 8 is established with sodium hydroxide solution, and then extraction is effected with dichloromethane. The combined organic phases are dried over sodium sulfate and concentrated cautiously. This affords 3.30 g (94% of theory) of the title compound, which is converted further without purification.

Aufarbeitung

  1. temperatureafter cooling
  2. extractionextraction
  3. dry with materialThe combined organic phases are dried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated cautiously
  5. customThis affords 3.30 g (94% of theory) of the title compound, which is converted further without purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6843322b8014429680fa5a07fc455713
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08198267B2

Notizen zur Reaktion

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