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Potassium Carbonate → HCID 67458087, Verbindung

HRID 2192200
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2192200
[NH2:1][C:2]1[C:7]([C:8]#[N:9])=[C:6]([CH2:10][CH3:11])[N:5]=[C:4](Cl)[N:3]=1.[C@H:13]1([NH2:23])[C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=2)[CH2:16][CH2:15]C1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C(=O)C>[NH2:1][C:2]1[C:7]([C:8]#[N:9])=[C:6]([CH2:10][CH3:11])[N:5]=[C:4]([NH:23][C@H:13]2[C:22]3[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[CH2:16][CH2:15]2)[N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 70580721-Aminotetralin, (R)-HCID 866430424-Amino-2-chloro-6-ethylpyrimidine-5-carbonitrile

Produkt 1

HCID 67458087HCID 67458087, VerbindungAusbeute 92 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 31374DimethylacetamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.25 g (1.09 mmol) of 4-amino-2-chloro-6-ethylpyrimidine-5-carbonitrile, 0.19 g (1.31 mmol) of (1R)-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-1-amine and 0.45 g (3.28 mmol) of potassium carbonate in 2 ml of N,N-dimethylacetamide are heated at 140° C. in a closed cell in a microwave for 30 minutes. The crude mixture obtained in this way is absorbed on silica gel and purified by means of column chromatography using heptane/ethyl acetate as eluent. Following concentration by evaporation, 0.28 g of 4-amino-2-[(1R)-2,3-dihydro-1H-inden-1-ylamino]-6-ethylpyrimidine-5-carbonitrile is obtained (yield 82% at 95% purity).

Aufarbeitung

  1. customThe crude mixture obtained in this way
  2. customis absorbed on silica gel
  3. custompurified by means of column chromatography
  4. concentrationconcentration
  5. customby evaporation

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c08602389bd34e548b28ef65e905b797
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08329717B2

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