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Methyl iodide → 8-(2-Cyclopropyl-2-methoxy-ethanesulfonyl)-2-(4-trifluoromethoxy-phenyl)-2,8-diaza-spiro[4.5]decan-1-one

HRID 2194187
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2194187
[CH:1]1([CH:4]([OH:31])[CH2:5][S:6]([N:9]2[CH2:30][CH2:29][C:12]3([C:16](=[O:17])[N:15]([C:18]4[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][C:25]([F:28])([F:27])[F:26])=[CH:20][CH:19]=4)[CH2:14][CH2:13]3)[CH2:11][CH2:10]2)(=[O:8])=[O:7])[CH2:3][CH2:2]1.S([O-])([O-])(=O)=O.[Ca+2].[CH3:38]I>[Ag]=O>[CH:1]1([CH:4]([O:31][CH3:38])[CH2:5][S:6]([N:9]2[CH2:10][CH2:11][C:12]3([C:16](=[O:17])[N:15]([C:18]4[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][C:25]([F:28])([F:26])[F:27])=[CH:20][CH:19]=4)[CH2:14][CH2:13]3)[CH2:29][CH2:30]2)(=[O:8])=[O:7])[CH2:3][CH2:2]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 24497Calcium SulfateHCID 595778968-(2-Cyclopropyl-2-hydroxy-ethanesulfonyl)-2-(4-trifluoromethoxy-phenyl)-2,8-diaza-spiro[4.5]decan-1-one

Produkt 1

HCID 595780198-(2-Cyclopropyl-2-methoxy-ethanesulfonyl)-2-(4-trifluoromethoxy-phenyl)-2,8-diaza-spiro[4.5]decan-1-oneAusbeute 40 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 92152
Silver(II) oxide
Katalysator

Versuchsvorschrift

A mixture of 8-(2-cyclopropyl-2-hydroxy-ethanesulfonyl)-2-(4-trifluoromethoxy-phenyl)-2,8-diaza-spiro[4.5]decan-1-one (described in example 208, 30 mg, 0.07 mmol), dry calcium sulfate (33 mg, 0.26 mmol) and silver oxide (60 mg, 0.26 mmol) in methyl iodide (1 mL) was stirred at room temperature for 48 h. The reaction mixture was filtered through Celite® and washed with methylene chloride. The filtrate was concentrated to dryness under reduced pressure to give the crude residue which was purified by flash column chromatography (1:1 AcOEt/heptane) which afforded the desired product as a white solid (12.5 mg, 40%). MS (ESI): 477.2 (MH+).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered through Celite®
  2. washwashed with methylene chloride
  3. concentrationThe filtrate was concentrated to dryness under reduced pressure
  4. customto give the crude residue which
  5. customwas purified by flash column chromatography (1:1 AcOEt/heptane) which

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fe723fe5ceb84dfdb1098fc75e4c34fd
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08329904B2

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