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Triethylamine → HCID 66866322, Verbindung

HRID 2194412
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2194412
Cl[C:2]1[C:3](=[O:15])[N:4]([CH3:14])[N:5]=[CH:6][C:7]=1[N:8]1[CH:12]=[CH:11][N:10]=[C:9]1[CH3:13].C(N(CC)CC)C>C(O)C.[Pd]>[CH3:14][N:4]1[C:3](=[O:15])[CH:2]=[C:7]([N:8]2[CH:12]=[CH:11][N:10]=[C:9]2[CH3:13])[CH:6]=[N:5]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 8471TriethylamineHCID 668649334-chloro-2-methyl-5-(2-methyl-imidazol-1-yl)-2H-pyridazin-3-one

Produkt 1

HCID 66866322HCID 66866322, VerbindungAusbeute 82,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 3.30 g (14.7 mmol) of 4-chloro-2-methyl-5-(2-methyl-imidazol-1-yl)-2H-pyridazin-3-one in 60 ml of ethanol at 50° C. were added 2.44 ml (1.78 g, 17.6 mmol) of triethylamine and 0.312 g of Pd 10%/C. The suspension was stirred under hydrogen atmosphere for 15 h at 50° C. The catalyst was filtered off and washed twice with 10 ml of ethanol. The filtrate was concentrated in vaccuo, and taken up in 50 ml of methylene chloride. The organic phase was washed four times with water, dried and concentrated to yield the title compound (2.30 g, 12.09 mmol, 82%) as a white crystalline solid, MS: m/e=191.2 (M+H+).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. washwashed twice with 10 ml of ethanol
  3. concentrationThe filtrate was concentrated in vaccuo
  4. washThe organic phase was washed four times with water
  5. customdried
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8dbf26cd37f442459f189d21d49ad45f
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08334287B2

Notizen zur Reaktion

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