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Sodium Nitrite → HCID 57761731, Verbindung

HRID 2195049
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2195049
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[N:14]=[C:13]([N:15]3[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH:16]3[CH3:20])[N:12]=[C:11]([N:21]3[CH2:26][CH2:25][N:24]([C:27]4[N:32]=[CH:31][C:30](N)=[CH:29][C:28]=4[CH3:34])[CH2:23][CH2:22]3)[CH:10]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8].N([O-])=[O:36].[Na+]>OS(O)(=O)=O.O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[N:14]=[C:13]([N:15]3[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH:16]3[CH3:20])[N:12]=[C:11]([N:21]3[CH2:26][CH2:25][N:24]([C:27]4[N:32]=[CH:31][C:30]([OH:36])=[CH:29][C:28]=4[CH3:34])[CH2:23][CH2:22]3)[CH:10]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 23668193Sodium NitriteHCID 57761684HCID 57761684, Verbindung

Produkt 1

HCID 57761731HCID 57761731, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 1118Sulfuric AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

To a cooled solution (0° C.) of 6-{4-[6-(3-chloro-4-fluoro-phenyl)-2-(2-methyl-pyrrolidin-1-yl)-pyrimidin-4-yl]-piperazin-1-yl}-5-methyl-pyridin-3-ylamine (146 mg, 0.30 mmol) in 10% H2SO4, add a solution of NaNO2 (22 mg, 0.32 mmol) in 3 mL H2O and stir at 0° C. for 30 min. Warm up to room temperature and heat at 90° C. for 1 h. Cool to room temperature, adjust pH to 7, and extract with EtOAc. Wash with brine, dry the solution (Na2SO4), and concentrate under reduced pressure. Purify the residue by flash column chromatography eluting with EtOAc:hexanes (1:1) to afford the title compound.

Aufarbeitung

  1. temperatureWarm up to room temperature
  2. temperatureheat at 90° C. for 1 h
  3. temperatureCool to room temperature
  4. extractionextract with EtOAc
  5. washWash with brine
  6. dry with materialdry the solution (Na2SO4)
  7. concentrationconcentrate under reduced pressure
  8. customPurify the residue by flash column chromatography
  9. washeluting with EtOAc:hexanes (1:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a3d3cebc75584db99107465bea5741f5
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08334382B2

Notizen zur Reaktion

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