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Water → 4-Nitrophenyl thiomorpholine-4-carboxylate 1,1-dioxide

HRID 220055
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 220055
Cl.[NH:2]1[CH2:7][CH2:6][S:5](=[O:9])(=[O:8])[CH2:4][CH2:3]1.C(N(CC)CC)C.Cl[C:18]([O:20][C:21]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([N+:27]([O-:29])=[O:28])=[CH:23][CH:22]=1)=[O:19].O>ClCCl.C(OCC)(=O)C>[N:2]1([C:18]([O:20][C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:24]([N+:27]([O-:29])=[O:28])=[CH:25][CH:26]=2)=[O:19])[CH2:7][CH2:6][S:5](=[O:9])(=[O:8])[CH2:4][CH2:3]1
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 821294-Nitrophenyl chloroformateHCID 12324096Thiomorpholine 1,1-dioxide hydrochloride

Produkt 1

HCID 581165414-Nitrophenyl thiomorpholine-4-carboxylate 1,1-dioxide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

17.0 g (99.2 mmol) of thiomorpholine 1,1-dioxide hydrochloride were initially charged in 100 ml of dichloromethane and, while cooling with an ice bath, admixed with 20.7 ml (15.1 g, 148.8 mmol) of triethylamine. 10.0 g (49.6 mmol) of 4-nitrophenyl chloroformate were added in portions. The reaction mixture was stirred at RT for 30 minutes, admixed with water and ethyl acetate and then filtered. The residue was dried under high vacuum. Yield: 12.4 g (83% of theory)

Aufarbeitung

  1. temperaturewhile cooling with an ice bath
  2. filtrationfiltered
  3. customThe residue was dried under high vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-afc8319216b54771bfc39a25664dbb30
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08202862B2

Notizen zur Reaktion

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