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Hydrazine hydrate (1:1) → 4-Hydrazinyl-6-(methylthio)pyrimidine

HRID 220083
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 220083
Cl[C:2]1[CH:7]=[C:6]([S:8][CH3:9])[N:5]=[CH:4][N:3]=1.O.[NH2:11][NH2:12]>CC(O)C>[CH3:9][S:8][C:6]1[N:5]=[CH:4][N:3]=[C:2]([NH:11][NH2:12])[CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 218130774-Chloro-6-(methylsulfanyl)pyrimidine

Produkt 1

HCID 135198554-Hydrazinyl-6-(methylthio)pyrimidine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3776IsopropanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
90 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-Chloro-6-methylsulfanyl-pyrimidine (1.1 g, 6.85 mmol), hydrazine monohydrate (1.2 g, 23.5 mmol), and 2-propanol (10 mL) is heated to 90° C. for 4 hours. The reaction mixture is then cooled to room temperature, concentrated, triturated with water, and filtered. The undissolved solid is washed with water, air-dried to give (6-Methylsulfanyl-pyrimidin-4-yl)-hydrazine as light yellow solid: 1H NMR 400 MHz (d6-DMSO) δ 8.29 (s, 1H), 8.16 (s, 1H), 6.55 (s, 1H), 4.34 (s, 2H), 2.43 (s, 3H); MS m/z 157.05 (M+1).

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Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture is then cooled to room temperature
  2. concentrationconcentrated
  3. customtriturated with water
  4. filtrationfiltered
  5. washThe undissolved solid is washed with water
  6. customair-dried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c0c0e69b57914f5c9f5f0fa4353d5036
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08202876B2

Notizen zur Reaktion

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