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Sodium Hydroxide → 3'-(4-Methanesulfonylphenyl)-4-(1,3,5-trimethyl-1H-pyrazol-4-ylmethyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2']bipyrazine

HRID 220522
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 220522
[CH3:1][S:2]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[C:12]([N:17]3[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]3)=[N:13][CH:14]=[CH:15][N:16]=2)=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:4])=[O:3].[CH3:23][N:24]1[C:28]([CH3:29])=[C:27]([CH:30]=O)[C:26]([CH3:32])=[N:25]1.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+].C(=O)([O-])O.[Na+].[OH-].[Na+]>O1CCCC1>[CH3:1][S:2]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[C:12]([N:17]3[CH2:22][CH2:21][N:20]([CH2:30][C:27]4[C:26]([CH3:32])=[N:25][N:24]([CH3:23])[C:28]=4[CH3:29])[CH2:19][CH2:18]3)=[N:13][CH:14]=[CH:15][N:16]=2)=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:4])=[O:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 7365151,3,5-trimethyl-1H-pyrazole-4-carboxaldehydeHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 685945073'-(4-methanesulfonylphenyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2']bipyrazinyl

Produkt 1

HCID 59322065
3'-(4-Methanesulfonylphenyl)-4-(1,3,5-trimethyl-1H-pyrazol-4-ylmethyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2']bipyrazine
Ausbeute 91,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Suspend 3′-(4-methanesulfonylphenyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2′]bipyrazinyl (0.191 g, 0.60 mmol) in tetrahydrofuran (4 mL). Add 1,3,5-trimethyl-1H-pyrazole-4-carbaldehyde (0.087 g, 0.63 mmol) in tetrahydrofuran (435 μL), then sodium triacetoxyborohydride (0.13 g, 0.63 mmol). Subject reaction to ultrasound for 30 sec. then stir under nitrogen at room temperature for 7 hr. Add saturated aqueous sodium hydrogen carbonate (10 mL) followed by 2 N sodium hydroxide (1 mL) to the mixture and extract with DCM (3×20 mL). Pass the combined DCM extracts through an IST Phase Separator Frit®, concentrate and purify (silica gel chromatography, eluting with 0:100 to 12:88 methanol:DCM), to give the title compound (241.9 mg, 91%). MS (ES): m/z=441.2 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. customreaction
  2. extractionextract with DCM (3×20 mL)
  3. concentrationconcentrate
  4. custompurify
  5. wash(silica gel chromatography, eluting with 0:100 to 12:88 methanol:DCM)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1de79b232b7c47c58f019b8f0d2f47a9
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08202873B2

Notizen zur Reaktion

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