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Hydrochloric Acid → 4-(1-Ethyl-3,5-dimethyl-1H-pyrazol-4-ylmethyl)-3'-(4-fluoro-phenyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2']bipyrazinyl hydrochloride

HRID 220524
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 220524
[ClH:1].Cl.[F:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10]2[C:11]([N:16]3[CH2:21][CH2:20][NH:19][CH2:18][CH2:17]3)=[N:12][CH:13]=[CH:14][N:15]=2)=[CH:6][CH:5]=1.[CH2:22]([N:24]1[C:28]([CH3:29])=[C:27]([CH:30]=O)[C:26]([CH3:32])=[N:25]1)[CH3:23].C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+].[OH-].[Na+].Cl>O1CCCC1.C(#N)C.C(Cl)Cl>[ClH:1].[CH2:22]([N:24]1[C:28]([CH3:29])=[C:27]([CH2:30][N:19]2[CH2:18][CH2:17][N:16]([C:11]3[C:10]([C:7]4[CH:8]=[CH:9][C:4]([F:3])=[CH:5][CH:6]=4)=[N:15][CH:14]=[CH:13][N:12]=3)[CH2:21][CH2:20]2)[C:26]([CH3:32])=[N:25]1)[CH3:23]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 31574611-Ethyl-3,5-dimethyl-1H-pyrazole-4-carbaldehydeHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 673669583'-(4-fluoro-phenyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2']bipyrazinyl dihydrochloride

Produkt 1

HCID 68596950
4-(1-Ethyl-3,5-dimethyl-1H-pyrazol-4-ylmethyl)-3'-(4-fluoro-phenyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2']bipyrazinyl hydrochloride
Ausbeute 15 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred suspension of 3′-(4-fluoro-phenyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2′]bipyrazinyl dihydrochloride (0.3 g, 0.906 mmol, 1 eq) and 1-ethyl-3,5-dimethyl-1H-pyrazole-4-carbaldehyde (207 mg, 1.36 mmol, 1.5 eq) in tetrahydrofuran (10 mL) add sodium triacetoxyborohydride (480 mg, 2.26 mmol, 2.5 eq) in one portion as a solid. Stir the mixture at room temperature under nitrogen for 19 hr. Add 2M aqueous sodium hydroxide solution (10 ml) and DCM (20 ml) separate and extract the aqueous layer with DCM (20 ml). Combine the organics, dry over magnesium sulfate, filter and concentrate. Purify by high pH reverse phase HPLC. Dissolve this material (49 mg, 0.12 mmol), in the minimum quantity of 50% aqueous acetonitrile. Add 2M aqueous hydrogen chloride (60 μL, 0.12 mmol) and lyophilize to give the title compound (58 mg, 15%). MS (ES): m/z=395.2 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. customseparate
  2. extractionextract the aqueous layer with DCM (20 ml)
  3. dry with materialCombine the organics, dry over magnesium sulfate
  4. filtrationfilter
  5. concentrationconcentrate
  6. customPurify by high pH reverse phase HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b8e8b01beb84434e9f3da647114b4aad
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08202873B2

Notizen zur Reaktion

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