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Diethyl (2,6-dichloronicotinoyl)-malonate → Ethyl 3-(2,6-dichloropyridin-3-YL)-3-oxopropanoate

HRID 2209984
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2209984
[Cl:1][C:2]1[N:20]=[C:19]([Cl:21])[CH:18]=[CH:17][C:3]=1[C:4]([CH:6](C(OCC)=O)[C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])=[O:5]>O.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>[Cl:1][C:2]1[N:20]=[C:19]([Cl:21])[CH:18]=[CH:17][C:3]=1[C:4]([CH2:6][C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])=[O:5]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 22077288Diethyl (2,6-dichloronicotinoyl)-malonate

Produkt 1

HCID 44140080Ethyl 3-(2,6-dichloropyridin-3-YL)-3-oxopropanoate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6101p-Toluenesulfonic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The crude diethyl (2,6-dichloronicotinoyl)-malonate is refluxed for 2 hours in 45 ml of water and 90 mg of p-toluenesulphonic acid. The mixture is extracted using methylene chloride, and the methylene chloride phase is washed with water, dried over sodium sulphate and concentrated in vacuo. The crude product is purified on silica gel (eluent dichloromethane).

Aufarbeitung

  1. extractionThe mixture is extracted
  2. washthe methylene chloride phase is washed with water
  3. dry with materialdried over sodium sulphate
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe crude product is purified on silica gel (eluent dichloromethane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-96f345fc899f476b8d89da6f2a51e32d
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05457104

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