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Iodine → Adenosine antagonist-1

HRID 2214766
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2214766
[CH3:1][C:2]1[N:3]([CH2:7][C:8]([C:10]2[CH:11]=[C:12]([CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[C:13]#[N:14])=O)[CH:4]=[CH:5][N:6]=1.[N:18]1[CH:23]=[CH:22][N:21]=[CH:20][C:19]=1[NH:24][C:25]([NH2:27])=[S:26].II.N1C=CC=CC=1>O>[CH3:1][C:2]1[N:3]([C:7]2[S:26][C:25]([NH:24][C:19]3[CH:20]=[N:21][CH:22]=[CH:23][N:18]=3)=[N:27][C:8]=2[C:10]2[CH:11]=[C:12]([CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[C:13]#[N:14])[CH:4]=[CH:5][N:6]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 807IodineHCID 1049PyridineHCID 2771013N-PyrazinylthioureaHCID 219484043-(2-(2-Methyl-1H-imidazol-1-YL)acetyl)benzonitrile

Produkt 1

HCID 10291948Adenosine antagonist-1

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-(2-Methylimidazol-1-yl-acetyl)-benzonitrile (13.8 g, 0.06 mol) is mixed with pyrazinyl-2-thiourea (9.4 g, 0.06 mol), iodine (15.6 g, 0.06 mol) and pyridine (60 ml). The mixture is stirred, initially at room temperature and then at 60° C. overnight (17.5 hours). The mixture obtained is allowed to cool to room temperature and water (50 ml) added. The solid obtained is filtered off, stirred in water (50 ml) for 30 minutes, and filtered off again. The resulting solid is dried at 40° C. in vacuo over P2O5 to give the title compound.

Aufarbeitung

  1. customat 60° C.
  2. customovernight (17.5 hours)
  3. customThe mixture obtained
  4. temperatureto cool to room temperature
  5. customThe solid obtained
  6. filtrationis filtered off
  7. stirringstirred in water (50 ml) for 30 minutes
  8. filtrationfiltered off again
  9. dry with materialThe resulting solid is dried at 40° C. in vacuo over P2O5

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-17dd3010644f45378a24ef7adaa44eb5
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07109202B2

Notizen zur Reaktion

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