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Hydrazine hydrate (1:1) → 3,6,9,12,15-Pentaoxaheptadecane-1,17-diamine

HRID 2226358
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2226358
C1(=O)[N:5]([CH2:6][CH2:7][O:8][CH2:9][CH2:10][O:11][CH2:12][CH2:13][O:14][CH2:15][CH2:16][O:17][CH2:18][CH2:19][O:20][CH2:21][CH2:22][N:23]2C(=O)C3=CC=CC=C3C2=O)C(=O)C2=CC=CC=C12.O.NN>C(O)C>[NH2:23][CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18][O:17][CH2:16][CH2:15][O:14][CH2:13][CH2:12][O:11][CH2:10][CH2:9][O:8][CH2:7][CH2:6][NH2:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 18427234HCID 18427234, Verbindung

Produkt 1

HCID 156101913,6,9,12,15-Pentaoxaheptadecane-1,17-diamineAusbeute 97,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A solution containing 60 g of 1,17-diphthalimido-3,6,9,12,15-pentaoxaheptadecane (0.118 mol), 14.8 g of hydrazine hydrate (0.296 mol), and 500 ml of ethanol were heated with mechanical stirring in a 100° C. oil bath for three hours. The mixture was then cooled and filtered. The resultant filter cake was washed four times with 300 ml portions of ethanol. The combined filtrates were concentrated to yield 32.35 g of a yellow opaque glassy oil. The evaporative distillation at 150°-200° C. (0.01 mm) gave 22.82 g of a light yellow oil (69% yield). lit. b.p. 175°-177° C. (0.07 mm).

Aufarbeitung

  1. temperaturewere heated
  2. temperatureThe mixture was then cooled
  3. filtrationfiltered
  4. filtrationThe resultant filter cake
  5. washwas washed four times with 300 ml portions of ethanol
  6. concentrationThe combined filtrates were concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fa3fe3267ef545b7bb486389bdedb754
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05348855

Notizen zur Reaktion

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