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Water → HCID 21285440, Verbindung

HRID 2231719
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2231719
[CH3:1][C:2]1(O)[C:10]2[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=2[N:4]2[CH2:11][CH2:12][CH2:13][N:14]=[C:3]12.S(=O)(=O)(O)O.O.C(=O)(O)[O-:23].[Na+].[C:27](#[N:29])[CH3:28]>CS(O)(=O)=O>[C:27]([NH:29][C:2]1([CH3:1])[C:10]2[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=2[N:4]2[CH2:11][CH2:12][CH2:13][N:14]=[C:3]12)(=[O:23])[CH3:28]
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Komponenten

7

Edukt 5

HCID 962WaterHCID 1118Sulfuric AcidHCID 6342AcetonitrileHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 54371730HCID 54371730, Verbindung

Produkt 1

HCID 21285440HCID 21285440, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6395
Methanesulfonic Acid
Katalysator

Versuchsvorschrift

A solution of 2,3,4,10-tetrahydro-10-methylpyrimido [1,2-a]indol-10-ol (0.444 g) in acetonitrile (4 ml) and methanesulphonic acid (10 drops) was adde dropwise over 5 min to stirred sulphuric acid 98% w/w (2.5 ml) at 50°-60°. After 2.5h, the solution was poured into water (100 ml), basified with sat. aqueous sodium bicarbonate, and extracted with chloroform (3×100 ml). The extracts were washed with water (200 ml), dried (MgSO4), and evaporated in vacuo to give the title compound as the free base (0.07 g).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with chloroform (3×100 ml)
  2. washThe extracts were washed with water (200 ml)
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. customevaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a750fa1b270d4b248670495ace780109
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04783455

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