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Hydrochloric Acid → 5-methyl-6-oxo-5,6-dihydro-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepine-3-carboxylic acid

HRID 223211
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 223211
[CH3:1][N:2]1[C:8](=[O:9])[C:7]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:6]=2[N:5]2[CH:14]=[N:15][C:16]([C:17]([O:19]CC)=[O:18])=[C:4]2[CH2:3]1.[OH-].[Na+].Cl>C(O)C.O>[CH3:1][N:2]1[C:8](=[O:9])[C:7]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:6]=2[N:5]2[CH:14]=[N:15][C:16]([C:17]([OH:19])=[O:18])=[C:4]2[CH2:3]1
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 127597Ro 14-7437

Produkt 1

HCID 103326765-methyl-6-oxo-5,6-dihydro-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepine-3-carboxylic acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 962
Water
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

A solution of 14.26 g (0.05 mol) of ethyl 5,6-dihydro-5-methyl-6-oxo-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepine-3-carboxylate and 2.2 g (0.055 mol) of sodium hydroxide in 100 ml of ethanol and 20 ml of water is heated to boiling under reflux for 45 minutes and subsequently treated with 55 ml of 1 N hydrochloric acid and 50 ml of water. After distilling off the ethanol, the resulting crystal slurry is filtered off under suction, washed with water and dried. There is obtained 5,6-dihydro-5-methyl-6-oxo-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepine-3-carboxylic acid of melting point 287°.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 45 minutes
  2. distillationAfter distilling off the ethanol
  3. filtrationthe resulting crystal slurry is filtered off under suction
  4. washwashed with water
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-079a7f14a4ed48cea91835bd144fac0a
Quelldatensatz
uspto-grants-1982_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04352818

Notizen zur Reaktion

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