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Hydrochloric Acid → 4-(2-Cyano-5,7,7,10,10-pentamethyl-7,8,9,10-tetrahydro-5H-5,13-diaza-benzo[4,5]-cyclohepta[1,2-b]naphthalen-12-yl)benzoic acid methyl ester

HRID 2233072
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2233072
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:7]=[CH:8][C:9]=1[N:10]([CH3:25])[C:11]1[CH:20]=[CH:19][C:18]2[C:17]([CH3:22])([CH3:21])[CH2:16][CH2:15][C:14]([CH3:24])([CH3:23])[C:13]=2[CH:12]=1)[C:5]#[N:6].[CH3:26][O:27][C:28](=[O:38])[C:29]1[CH:37]=[CH:36][C:32]([C:33](O)=O)=[CH:31][CH:30]=1.O=P(Cl)(Cl)Cl.Cl>O.C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:26][O:27][C:28](=[O:38])[C:29]1[CH:37]=[CH:36][C:32]([C:33]2[C:20]3=[CH:19][C:18]4[C:17]([CH3:21])([CH3:22])[CH2:16][CH2:15][C:14]([CH3:24])([CH3:23])[C:13]=4[CH:12]=[C:11]3[N:10]([CH3:25])[C:9]3[CH:8]=[CH:7][C:4]([C:5]#[N:6])=[CH:3][C:2]=3[N:1]=2)=[CH:31][CH:30]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 15513Monomethyl terephthalateHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 684670903-Amino-4-[methyl-(5,5,8,8-tetramethyl-5,6,7,8-tetrahydronaphthalen-2-yl)amino]benzonitrile

Produkt 1

HCID 684663844-(2-Cyano-5,7,7,10,10-pentamethyl-7,8,9,10-tetrahydro-5H-5,13-diaza-benzo[4,5]-cyclohepta[1,2-b]naphthalen-12-yl)benzoic acid methyl ester

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 1140TolueneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 3-amino-4-[methyl-(5,5,8,8-tetramethyl-5,6,7,8-tetrahydronaphthalen-2-yl)amino]benzonitrile (32) (R4=CH3, 30.0 mmol), terephthalic acid monomethyl ester (30.0 mmol), POCl3 (69.0 mmol), and toluene (200 mL) is heated at 80° C. for 3 days. After cooling, the reaction mixture is treated with 1 N HCl (100 mL) and H2O (100 mL) and extracted with EtOAc. The organic layer is dried over MgSO4 and evaporated in vacuo. The residue is purified by flash column chromatography (hexane:EtOAc=5:1) to give (33) (R4=CH3, Z=H).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted with EtOAc
  3. dry with materialThe organic layer is dried over MgSO4
  4. customevaporated in vacuo
  5. customThe residue is purified by flash column chromatography (hexane:EtOAc=5:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-63aa5149f70f4844973763f8c593d416
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07709470B2

Notizen zur Reaktion

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