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Hydrazine → HCID 86608309, Verbindung

HRID 2234043
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2234043
C(N(C(C)C)CC)(C)C.CN(C(O[N:18]1[N:26]=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.C1C=NC2N(O)N=NC=2C=1.[Cl:44][C:45]1[CH:46]=[C:47]([CH:51]=[C:52]([N:54]2[CH2:59][CH2:58][CH:57]([NH:60][C:61]([C:63]3[NH:64][C:65]([CH3:70])=[C:66]([Cl:69])[C:67]=3[Cl:68])=[O:62])[CH2:56][CH2:55]2)[N:53]=1)[C:48]([OH:50])=O.NN>CN(C=O)C>[Cl:68][C:67]1[C:66]([Cl:69])=[C:65]([CH3:70])[NH:64][C:63]=1[C:61]([NH:60][CH:57]1[CH2:56][CH2:55][N:54]([C:52]2[CH:51]=[C:47]([C:48]([NH:18][NH2:26])=[O:50])[CH:46]=[C:45]([Cl:44])[N:53]=2)[CH2:59][CH2:58]1)=[O:62]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 9321HydrazineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 181649HOAtHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 57397809HCID 57397809, Verbindung

Produkt 1

HCID 86608309
HCID 86608309, Verbindung
Ausbeute 56,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Diisopropylethylamine (0.043 ml, 0.25 mmol), HATU (0.048 g, 0.12 mmol) and HOAT (0.017 g 0.12 mmol) were added to a stirred solution of 2-chloro-6-(4-{[(3,4-dichloro-5-methyl-1H-pyrrol-2-yl)carbonyl]amino}piperidin-1-yl)isonicotinic acid (Example 153; 0.055 g, 0.12 mmol) in DMF (2 ml). The resultant solution was stirred for 5 mins and hydrazine (0.04 ml, 0.12 mmol) was added. The mixture was stirred at room temperature for 14 h, partitioned between water and EtOAc. The layers were separated and the organic layer was washed with water two more times. The organic phase was dried over magnesium sulfate and concentrated to give the title compound (30 mg).

Aufarbeitung

  1. custompartitioned between water and EtOAc
  2. customThe layers were separated
  3. washthe organic layer was washed with water two more times
  4. dry with materialThe organic phase was dried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d429d1d995ff49c7a8c365685292bed6
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07709503B2

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