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Dimethylformamide → HCID 59691520, Verbindung

HRID 2234205
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2234205
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:19][CH2:18][C:11]2([NH:15][C:14](=[O:16])[NH:13][C:12]2=[O:17])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH3:20][O:21][C:22]1[CH:29]=[CH:28][C:25]([CH2:26]Cl)=[CH:24][CH:23]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CN(C=O)C>O>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:9][CH2:10][C:11]2([NH:15][C:14](=[O:16])[N:13]([CH2:26][C:25]3[CH:28]=[CH:29][C:22]([O:21][CH3:20])=[CH:23][CH:24]=3)[C:12]2=[O:17])[CH2:18][CH2:19]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 699934-Methyloxybenzyl chlorideHCID 3629994Tert-butyl 2,4-dioxo-1,3,8-triazaspiro[4.5]decane-8-carboxylate

Produkt 1

HCID 59691520HCID 59691520, VerbindungAusbeute 79,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 1 g (3.7 mmol) of 2,4-dioxo-1,3,8-triaza-spiro[4.5]decane-8-carboxylic acid tert-butyl ester were added successively 554 μL (4.08 mmol) of 4-methoxybenzyl chloride, 565 mg (4.08 mmol) of potassium carbonate and 37 mL of anhydrous DMF. The reaction mixture was stirred overnight at room temperature. Then 250 mL of water were added and a white precipitated solid was collected by filtration. This crude material was back washed with diethyl ether and dried under reduced pressure yielding 1.15 g (79%) of 3-(4-methoxybenzyl)-2,4-dioxo-1,3,8-triazaspiro[4.5]decane-8-carboxylic acid tert-butyl ester as a white solid.

Aufarbeitung

  1. customa white precipitated solid
  2. filtrationwas collected by filtration
  3. washThis crude material was back washed with diethyl ether
  4. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6341cf0a39094a85ac7f555149e1d99f
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07709642B2

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