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2,3-Dibromo-4-methyl-4,5,7,8-tetrahydro-thieno[2,3-d]azepine-6-carboxylic acid ethyl ester → 4-Methyl-4,5,7,8-tetrahydro-thieno[2,3-d]azepine-6-carboxylic acid ethyl ester

HRID 2237445
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2237445
[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[CH2:12][CH:11]([CH3:13])[C:10]2[C:14](Br)=[C:15](Br)[S:16][C:9]=2[CH2:8][CH2:7]1)=[O:5])[CH3:2]>CCO.[Pd]>[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[CH2:12][CH:11]([CH3:13])[C:10]2[CH:14]=[CH:15][S:16][C:9]=2[CH2:8][CH2:7]1)=[O:5])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 593025452,3-Dibromo-4-methyl-4,5,7,8-tetrahydro-thieno[2,3-d]azepine-6-carboxylic acid ethyl ester

Produkt 1

HCID 593025564-Methyl-4,5,7,8-tetrahydro-thieno[2,3-d]azepine-6-carboxylic acid ethyl ester

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysator2×HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The product of step c) (800 mg, 2.0 mmol) was dissolved in 150 mL EtOH and treated with 800 mg of 10% Pd/C (wet, Degussa grade E101). After stirring overnight, another 300 mg of Pd was added and stirring was continued 3 hours. The reaction was filtered through celite, diluted with DCM (300 mL), and washed with water (1×300 mL). The organic layer was dried over MgSO4 and concentrated to give 475 mg of the subtitle compound.

Aufarbeitung

  1. stirringstirring
  2. waitwas continued 3 hours
  3. filtrationThe reaction was filtered through celite
  4. additiondiluted with DCM (300 mL)
  5. washwashed with water (1×300 mL)
  6. dry with materialThe organic layer was dried over MgSO4
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-31214cb11505455f8528cf363fd648da
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07718647B2

Notizen zur Reaktion

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