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Potassium Carbonate → 2-(4-(1-(4-methoxybenzyl)-3-(1-methylpiperidin-4-ylamino)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-4-yloxy)-3-fluorophenylamino)-N-(4-fluorophenyl)nicotinamide

HRID 2241396
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2241396
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][CH:5]([NH2:8])[CH2:4][CH2:3]1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].N1CCC[C@H]1C(O)=O.[CH3:23][O:24][C:25]1[CH:66]=[CH:65][C:28]([CH2:29][N:30]2[C:34]3=[N:35][CH:36]=[CH:37][C:38]([O:39][C:40]4[CH:45]=[CH:44][C:43]([NH:46][C:47]5[N:62]=[CH:61][CH:60]=[CH:59][C:48]=5[C:49]([NH:51][C:52]5[CH:57]=[CH:56][C:55]([F:58])=[CH:54][CH:53]=5)=[O:50])=[CH:42][C:41]=4[F:63])=[C:33]3[C:32](I)=[N:31]2)=[CH:27][CH:26]=1>CS(C)=O.O.C(Cl)Cl>[CH3:23][O:24][C:25]1[CH:26]=[CH:27][C:28]([CH2:29][N:30]2[C:34]3=[N:35][CH:36]=[CH:37][C:38]([O:39][C:40]4[CH:45]=[CH:44][C:43]([NH:46][C:47]5[N:62]=[CH:61][CH:60]=[CH:59][C:48]=5[C:49]([NH:51][C:52]5[CH:57]=[CH:56][C:55]([F:58])=[CH:54][CH:53]=5)=[O:50])=[CH:42][C:41]=4[F:63])=[C:33]3[C:32]([NH:8][CH:5]3[CH2:6][CH2:7][N:2]([CH3:1])[CH2:3][CH2:4]3)=[N:31]2)=[CH:65][CH:66]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 145742L-ProlineHCID 27375314-Amino-1-methylpiperidineHCID 672218582-(4-(1-(4-methoxybenzyl)-3-iodo-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-4-yloxy)-3-fluorophenylamino)-N-(4-fluorophenyl)nicotinamide

Produkt 1

HCID 68516176
2-(4-(1-(4-methoxybenzyl)-3-(1-methylpiperidin-4-ylamino)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-4-yloxy)-3-fluorophenylamino)-N-(4-fluorophenyl)nicotinamide
Ausbeute 11,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel2×HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A 25 mL round-bottomed flask was charged with Cu(I)I (0.0108 g, 0.0568 mmol), 1-methylpiperidin-4-amine (0.0973 g, 0.852 mmol), K2CO3 (0.196 g, 1.42 mmol), L-Proline (0.0131 g, 0.114 mmol) and DMSO (2.5 mL). The reaction mixture was stirred for 5 minutes and 2-(4-(1-(4-methoxybenzyl)-3-iodo-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-4-yloxy)-3-fluorophenylamino)-N-(4-fluorophenyl)nicotinamide (0.200 g, 0.284 mmol) in DMSO (2.5 mL) was added. The reaction mixture was heated to 100° C. for 18 hours. The reaction mixture was cooled to ambient temperature and DCM and water (10 mL) were added. The organic layer washed with brine, dried over sodium sulfate, filtered and concentrated. The crude material was purified by silica gel chromatography, eluting with EtOAc to provide the product (23 mg, 11%). LRMS M−1 (691.2) observed.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to ambient temperature
  2. washThe organic layer washed with brine
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe crude material was purified by silica gel chromatography
  7. washeluting with EtOAc

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-00f80b82dfec43baad7501069cb573f0
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07723330B2

Notizen zur Reaktion

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