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1,2-Dichloroethane → N-(Cyclopropylmethyl)-3-[8-(2,6-difluorophenyl)-2-(methylthio)-7-oxo-5,6,7,8-tetrahydropyrimido[4,5-d]pyrimidin-4-yl]-4-methylbenzamide

HRID 2243648
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2243648
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([F:8])[C:3]=1[N:9]1[C:14]2[N:15]=[C:16]([S:29][CH3:30])[N:17]=[C:18]([C:19]3[CH:20]=[C:21]([CH:25]=[CH:26][C:27]=3[CH3:28])[C:22](O)=[O:23])[C:13]=2[CH2:12][NH:11][C:10]1=[O:31].C(Cl)CCl.C1[CH:37]=[CH:38][C:39]2N(O)N=[N:42][C:40]=2C=1.C1(CN)CC1>C(Cl)Cl>[CH:39]1([CH2:40][NH:42][C:22](=[O:23])[C:21]2[CH:25]=[CH:26][C:27]([CH3:28])=[C:19]([C:18]3[C:13]4[CH2:12][NH:11][C:10](=[O:31])[N:9]([C:3]5[C:2]([F:1])=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=5[F:8])[C:14]=4[N:15]=[C:16]([S:29][CH3:30])[N:17]=3)[CH:20]=2)[CH2:37][CH2:38]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 75646CyclopropanemethanamineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 119506223-[8-(2,6-Difluorophenyl)-2-(methylthio)-7-oxo-5,6,7,8-tetrahydropyrimido[4,5-d]pyrimidin-4-yl]-4-methylbenzoic acid

Produkt 1

HCID 11949927N-(Cyclopropylmethyl)-3-[8-(2,6-difluorophenyl)-2-(methylthio)-7-oxo-5,6,7,8-tetrahydropyrimido[4,5-d]pyrimidin-4-yl]-4-methylbenzamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-[8-(2,6-Difluorophenyl)-2-(methylthio)-7-oxo-5,6,7,8-tetrahydropyrimido[4,5-d]pyrimidin-4-yl]-4-methylbenzoic acid (500 mg) in methylenechloride (100 mL) were added EDC (260 mg), HOBt (160 mg) and cyclopropylmethylamine (260 uL). The reaction mixture was stirred at room temperature overnight and concentrated in vacuo. The residue was purified via column chromatography to provide the title compound as a white solid. LC-MS m/z 496 (M+H)+, 2.62 min (ret. time).

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customThe residue was purified via column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-802b25aa7afc4e3e87e1b6b1a7721a94
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07674789B2

Notizen zur Reaktion

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