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Dimethyl Sulfoxide → 10-[(4-Chlorophenoxy)acetyl]-N-(pyridin-3-ylmethyl)-10,11-dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-3-carboxamide

HRID 2244291
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2244291
ClC(Cl)(Cl)[C:3]([C:5]1[N:14]2[C:8]([CH2:9][N:10]([C:19](=[O:29])[CH2:20][O:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([Cl:28])=[CH:24][CH:23]=3)[C:11]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:12]=3[CH2:13]2)=[CH:7][CH:6]=1)=[O:4].[NH2:32][CH2:33][C:34]1[CH:35]=[N:36][CH:37]=[CH:38][CH:39]=1.CS(C)=O>C(#N)C>[Cl:28][C:25]1[CH:26]=[CH:27][C:22]([O:21][CH2:20][C:19]([N:10]2[C:11]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:12]=3[CH2:13][N:14]3[C:5]([C:3]([NH:32][CH2:33][C:34]4[CH:35]=[N:36][CH:37]=[CH:38][CH:39]=4)=[O:4])=[CH:6][CH:7]=[C:8]3[CH2:9]2)=[O:29])=[CH:23][CH:24]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 679Dimethyl SulfoxideHCID 310183-PyridinemethanamineHCID 160392192,2,2-trichloro-1-{10-[(4-chlorophenoxy)acetyl]-10,11-dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepin-3-yl}ethanone

Produkt 1

HCID 6869039110-[(4-Chlorophenoxy)acetyl]-N-(pyridin-3-ylmethyl)-10,11-dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-3-carboxamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342
Acetonitrile
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2,2,2-trichloro-1-{10-[(4-chlorophenoxy)acetyl]-10,11-dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepin-3-yl}ethanone of Step B (0.28 mmol), and 3-aminomethylpyridine (0.59 mmol), in dimethylsulfoxide (1.5 mmol) and acetonitrile (2.5 mL) was stirred at 80° C. for 18 hours. The solvent was evaporated and the residue dissolved in dichloromethane, washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate, and evaporated. The material was purified by HPLC (Normal phase, Luna CN bonded packing) and crystallized from ethyl acetate/hexane. (0.103 g; 75%), m.p. 169-171° C.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated
  2. dissolutionthe residue dissolved in dichloromethane
  3. washwashed with water
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. customevaporated
  6. customThe material was purified by HPLC (Normal phase, Luna CN bonded packing)
  7. customcrystallized from ethyl acetate/hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-889d6a2ef2df4059961a3d135fe0cf2e
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07678787B2

Notizen zur Reaktion

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