StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Dichloromethane → HCID 68685438, Verbindung

HRID 2245301
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2245301
[NH2:1][CH2:2][C:3]([CH3:7])([CH3:6])[CH2:4][OH:5].CCN(C(C)C)C(C)C.[Cl:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([C:24]([NH:26][CH2:27][C:28]2[S:32][C:31]([S:33](Cl)(=[O:35])=[O:34])=[CH:30][CH:29]=2)=[O:25])=[CH:20][CH:19]=1.C(Cl)Cl>CN(C=O)C>[Cl:17][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([C:24]([NH:26][CH2:27][C:28]2[S:32][C:31]([S:33](=[O:35])(=[O:34])[NH:1][CH2:2][C:3]([CH3:7])([CH3:6])[CH2:4][OH:5])=[CH:30][CH:29]=2)=[O:25])=[CH:22][CH:23]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1173261-Propanol, 3-amino-2,2-dimethyl-HCID 27357135-((4-Chlorobenzamido)methyl)thiophene-2-sulfonyl chloride

Produkt 1

HCID 68685438HCID 68685438, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 2 equivalents of 3-Amino-2,2-dimethyl-propan-1-ol (1.0 g, 10 mmol) in DMF in the presence of 2 equivalents of DIEA (1.7 ml, 10 mMol) is added a solution of sulfonylchloride (1b) (1.75 g, 5 mMol, 1 equivalent) in DMF. The reaction mixture is stirred for 12 h at room temperature. DCM is added and any excess of amine is extracted into 0.1N HCl solution. The organic phase is washed with brine and dried over MgSO4. 4-Chloro-N-[5-(3-hydroxy-2,2-dimethyl-propylsulfamoyl)-thiophen-2-ylmethyl]-benzamide (compound of formula XII) is obtained after evaporation of the solvent. LC-MS analysis and NMR analysis showed that the compound was pure enough to carry on the next step.

Aufarbeitung

  1. extractionany excess of amine is extracted into 0.1N HCl solution
  2. washThe organic phase is washed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-04829a1866234c81b1666141bcc680bf
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07683078B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion