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Acetoxyacetyl chloride → HCID 14986274, Verbindung

HRID 2248767
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2248767
[NH2:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([N:10]2[CH2:15][CH2:14][O:13][CH2:12][CH2:11]2)[C:3]=1[C:4]#[N:5].[C:16]([O:19][CH2:20][C:21](Cl)=[O:22])(=[O:18])[CH3:17]>N1C=CC=CC=1>[C:16]([O:19][CH2:20][C:21]([NH:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([N:10]2[CH2:11][CH2:12][O:13][CH2:14][CH2:15]2)[C:3]=1[C:4]#[N:5])=[O:22])(=[O:18])[CH3:17]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 26297Acetoxyacetyl chlorideHCID 127157272-Amino-6-(morpholin-4-yl)benzonitrile

Produkt 1

HCID 14986274HCID 14986274, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-amino-6-morpholinobenzonitrile (5.6 g) in pyridine (15 ml) is added dropwise acetoxyacetyl chloride (3.3 ml) which is cooled in an ice bath. The mixture is stirred at room temperature for 1 hour, and thereafter, pyridine is distilled off under reduced pressure and thereto is added water, and the mixture is extracted with methylene chloride. The organic layer is dried over anhydrous sodium sulfate, and the solvent is distilled off under reduced pressure. The resulting residue is recrystallized from ethanol-toluene-water to give the title compound (4.7 g) having the following physical properties.

Aufarbeitung

  1. temperatureis cooled in an ice bath
  2. distillationpyridine is distilled off under reduced pressure
  3. additionis added water
  4. extractionthe mixture is extracted with methylene chloride
  5. dry with materialThe organic layer is dried over anhydrous sodium sulfate
  6. distillationthe solvent is distilled off under reduced pressure
  7. customThe resulting residue is recrystallized from ethanol-toluene-water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7024412e01ec476590fadfcc745be884
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05041462

Notizen zur Reaktion

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