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Thiosemicarbazide → 3-Formylbenzamidine-thiosemicarbazone hydrochloride

HRID 2255057
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2255057
[ClH:1].[CH:2]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:10]=[CH:11][CH:12]=1)[C:7]([NH2:9])=[NH:8])=O.[NH2:13][NH:14][C:15]([NH2:17])=[S:16]>CO.O.Cl>[ClH:1].[CH:2](=[N:13][NH:14][C:15]([NH2:17])=[S:16])[C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:10]=[CH:11][CH:12]=1)[C:7]([NH2:9])=[NH:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 2723789ThiosemicarbazideHCID 27592083-Formylbenzamidine hydrochloride

Produkt 1

HCID 867443493-Formylbenzamidine-thiosemicarbazone hydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittelHCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962
Water
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

A solution of 1.84 g (~0.01 mol) of crude 3-formylbenzamidine hydrochloride (prepared analogously to Example 1b) in 10 ml of methanol is added dropwise to a solution of 0.91 g (0.01 mol) of thiosemicarbazide in 5 ml of water and 10 ml of 2N hydrochloric acid. This mixture is heated under reflux for 1 hour, cooled, filtered and concentrated to dryness by evaporation. The residue is recrystallised from methanol; m.p. 210° (with decomposition). The product contains 0.5 mol of water.

Aufarbeitung

  1. temperatureThis mixture is heated
  2. temperatureunder reflux for 1 hour
  3. temperaturecooled
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated to dryness by evaporation
  6. customThe residue is recrystallised from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ac0f1a49df414ef0a0926f9836542eb9
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05238941

Notizen zur Reaktion

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