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Ammonium Hydroxide → 2-Amino-5-methanesulfonylbenzoic acid

HRID 225716
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 225716
Cl[C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([S:11]([CH3:14])(=[O:13])=[O:12])=[CH:7][C:3]=1[C:4]([OH:6])=[O:5].[OH-].[NH4+:16]>[Cu]>[NH2:16][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([S:11]([CH3:14])(=[O:13])=[O:12])=[CH:7][C:3]=1[C:4]([OH:6])=[O:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 23291322-Chloro-5-(methylsulphonyl)benzoic acid

Produkt 1

HCID 230690042-Amino-5-methanesulfonylbenzoic acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 23978CopperKatalysator

Reaktionsbedingungen

Temperatur
127.5 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4.26 mmol 2-chloro-5-methanesulfonyl-benzoic acid (example B1a)), step1), 0.39 mmol Copper powder and 10 ml ammonium hydroxide 25% was heated at 125-130° C. with stirring for 18 hours. Mixture was cooled to room temperature and filtered. The solid was washed with methanol. The filtrate was concentrated in vacuo. The residue was acidified with HCl 1 N to pH=2. The obtained solid was washed with water and dried (HV, 50° C., 1 hour) to yield the title compound. MS (m/e): 214.1 (M−H, 100%)

Aufarbeitung

  1. temperatureMixture was cooled to room temperature
  2. filtrationfiltered
  3. washThe solid was washed with methanol
  4. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo
  5. washThe obtained solid was washed with water
  6. customdried (HV, 50° C., 1 hour)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9b5b83baf20949e5b4faf859fb9c208e
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07557114B2

Notizen zur Reaktion

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