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Sodium Iodide → HCID 18999734, Verbindung

HRID 2260136
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2260136
[CH2:1]1[CH:6]2[C:7]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:8]=3[CH2:9][C:10]3[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:11]=3[N:5]2[CH2:4][CH2:3][NH:2]1.Cl[CH2:21][CH2:22][CH2:23][OH:24].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[Na+]>C(O)C>[CH2:1]1[CH:6]2[C:7]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:8]=3[CH2:9][C:10]3[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:11]=3[N:5]2[CH2:4][CH2:3][N:2]1[CH2:21][CH2:22][CH2:23][OH:24]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 123133-Chloro-1-propanolHCID 115194Desmethylmianserin

Produkt 1

HCID 18999734HCID 18999734, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1.5 g of 1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo[c,f]pyrazino[1,2-a]azepine, 0.74 g of 3-chloropropanol, 2.32 g of potassium carbonate and 0.10 g of sodium iodide were added to 30 ml of ethanol, and the mixture was heated under reflux for 20 hours. At the end of this time, the reaction mixture was filtered, and then the solvent was removed from the filtrate by distillation under reduced pressure. The residue was then subjected to column chromatography through silica gel, and the desired compound was obtained as crystals from the fractions eluted with 5% by volume ethanol in chloroform; it was then recrystallized from ethyl acetate, to afford 1.28 g (69% yield) of the title compound, melting at 127°-128° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 20 hours
  3. filtrationAt the end of this time, the reaction mixture was filtered
  4. customthe solvent was removed from the filtrate by distillation under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-32a30de06e4a44eb994681cbd10393e4
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05476848

Notizen zur Reaktion

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