StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

4,6-Dichloropyrimidine → HCID 11503607, Verbindung

HRID 2264577
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2264577
[F:1][C:2]([F:25])([F:24])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:9][C:10]([N:12]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]3[CH:19]=[C:20]([OH:23])[CH:21]=[CH:22][C:13]2=3)=[O:11])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[Cl:26][C:27]1[CH:32]=[C:31](Cl)[N:30]=[CH:29][N:28]=1>CC(C)=O.O.[OH-].[Na+].CCOC(C)=O>[F:25][C:2]([F:24])([F:1])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:9][C:10]([N:12]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]3[CH:19]=[C:20]([O:23][C:31]4[CH:32]=[C:27]([Cl:26])[N:28]=[CH:29][N:30]=4)[CH:21]=[CH:22][C:13]2=3)=[O:11])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 2

HCID 709434,6-DichloropyrimidineHCID 86618286HCID 86618286, Verbindung

Produkt 1

HCID 11503607HCID 11503607, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 4

HCID 180AcetoneLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel2×HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel
HCID 14798Sodium HydroxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1.00 g (2.85 mMol) of 7-hydroxy-2,3,4,5-tetrahydro-benzo[b]azepine-1-carboxylic acid (3-trifluoromethyl-phenyl)-amide (Step 6.2) and 447 mg (3.0 mMol) 4,6-dichloro-pyrimidine in 8 ml acetone, 5 ml H2O and 3 ml NaOH 1 M is stirred at rt for 5 h. The reaction mixture is diluted with water and EtOAc, the aqueous phase separated off and extracted twice with EtOAc. The organic layers are washed with water and brine, dried (Na2SO4) and concentrated. Chromatography (Combi Flash; hexane/EtOAc 19:1→7:3→1:4) gives the title compound: m.p.: 120° C.; MS: [M+1]+=463/465; Anal.: C,H,N,F,Cl.

Aufarbeitung

  1. customthe aqueous phase separated off
  2. extractionextracted twice with EtOAc
  3. washThe organic layers are washed with water and brine
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9d68bf64dfb143dd99a1c5e93a179394
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07855215B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion