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Hydrazine hydrate (1:1) → 8-(4,5,6,7-Tetramethoxyindan-2-yl)octylamine

HRID 2268476
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2268476
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:11]([O:12][CH3:13])=[C:10]([O:14][CH3:15])[C:9]([O:16][CH3:17])=[C:8]2[C:4]=1[CH2:5][CH:6]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][N:26]1C(=O)C3=CC=CC=C3C1=O)[CH2:7]2.O.NN>C(O)C>[CH3:17][O:16][C:9]1[C:10]([O:14][CH3:15])=[C:11]([O:12][CH3:13])[C:3]([O:2][CH3:1])=[C:4]2[C:8]=1[CH2:7][CH:6]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][NH2:26])[CH2:5]2
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 18348600N-[8-(4,5,6,7-tetramethoxyindan-2-yl)octyl]phthalimide

Produkt 1

HCID 183485288-(4,5,6,7-Tetramethoxyindan-2-yl)octylamineAusbeute 91,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The mixture of N-[8-(4,5,6,7-tetramethoxyindan-2-yl)octyl]phthalimide (384 mg), hydrazine monohydrate (194 mg) in ethanol (8 ml) was heated under reflux for 6 hr. The reaction mixture was cooled to room temperature and solid was filtered off and the filtrate was concentrated. The residue was diluted with ethyl acetate, washed with 1M aqueous potassium carbonate, water, and saturated aqueous sodium chloride, and dried. The solvent was removed in vacuo to yield the entitled compound (260 mg) as an oil.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 6 hr
  3. filtrationsolid was filtered off
  4. concentrationthe filtrate was concentrated
  5. additionThe residue was diluted with ethyl acetate
  6. washwashed with 1M aqueous potassium carbonate, water, and saturated aqueous sodium chloride
  7. customdried
  8. customThe solvent was removed in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-904bc13e562e495a9b4be68fed61e858
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06326369B1

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