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Water → HCID 18349084, Verbindung

HRID 2268647
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2268647
C(OC(=O)[N:7]([CH2:14][CH2:15][O:16][C:17]1[CH:22]=[C:21]([C:23](=[O:36])[N:24]([CH2:32][CH2:33][C:34]#[N:35])[C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:26]=2[F:31])[CH:20]=[C:19]([Cl:37])[CH:18]=1)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][N:11]=[CH:10][CH:9]=1)(C)(C)C.[OH2:39].[F:40][C:41]([F:46])([F:45])[C:42]([OH:44])=[O:43]>ClCCl>[F:40][C:41]([F:46])([F:45])[C:42]([OH:44])=[O:43].[C:34]([CH2:33][CH2:32][N:24]([C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:26]=1[F:31])[C:23](=[O:36])[C:21]1[CH:22]=[C:17]([O:16][CH2:15][CH2:14][NH:7][C:8]2[CH:9]=[CH:10][N:11]=[CH:12][CH:13]=2)[CH:18]=[C:19]([Cl:37])[CH:20]=1)(=[O:39])[NH2:35]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 54064737HCID 54064737, Verbindung

Produkt 1

HCID 18349084HCID 18349084, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of (2-{3-chloro-5-[(2-cyano-ethyl)-(2-fluoro-phenyl)-carbamoyl]-phenoxy}-ethyl)-pyridin-4-yl-carbamic acid tert-butyl ester (0.055 g) and water (0.020 ml) in a mixture of trifluoroacetic acid (1 ml) and dichloromethane (1 ml) was stirred at room temperature for 2 h and then the solvent removed under reduced pressure. The residue was purified by preparative hplc to give the title compound (0.035 g) as a colourless gum by concentration of the required fraction under reduced pressure and drying by repetitive addition of acetonitrile and concentration under reduced pressure.

Aufarbeitung

  1. customthe solvent removed under reduced pressure
  2. customThe residue was purified by preparative hplc

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5143c71e79104e9e8c0387cfde99da57
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06326386B1

Notizen zur Reaktion

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